2-羟基苯甘氨酸的制备...
a)将水杨醛和苯甲胺(摩尔比1:1)溶解在乙醇中,并将混合物回流2小时.将反应在室温下搅拌另外2小时,减压除去溶剂,以定量收率得到亚胺.
b)向上述得到的亚胺加入无水四氢呋喃(THF)中,缓慢滴加三甲基氰硅烷(TMSCN),摩尔比亚胺化:TMSCN为1:3.将反应混合物在室温下搅拌40小时,加入饱和氯化铵后(NH4Cl)的溶液中,用乙醚萃取,醚相用水洗涤,最后用硫酸镁干燥,在真空下除去溶剂,就以油的形式定量得到α-氨基腈.
c)将得到的α-氨基腈在浓盐酸中于60-70℃加热3小时.此后,使原油冷却,并在减压下使其干燥.干燥后,将残余物悬浮在丙酮中,过滤并干燥,得到N-苄基-2-羟基苯基甘氨酸盐酸盐,为粉末状固体,收率97%.
d)向(按重量计在基板的质量的15%)-苄基-2-羟基苯基甘氨酸N的甲醇溶液中加入Pd(c)中的盐酸的溶液中,然后进行氢气压力(50psi)中持续16个小时.过滤粗产物,减压除去溶剂,得到2-羟基苯甘氨酸,产率96%.
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