报道一,
将100ml 3,3,3‑三氟丙醛,200ml三氯甲烷和25.6gV 2 O 5 /活性炭催化剂加入1L高压釜中, 开启搅拌,加热升温至70℃,通入氧气至1.3MPa,在温度70℃-73℃反应8h后,高压釜冷 却至20℃,将高压釜中剩余的氧气缓慢排出,打开高压釜,倒出反应液,反应液过滤分离催 化剂,蒸馏滤液,收集真空度在6kPa时70℃-75℃的馏分,得到无色液体3,3,3‑三氟丙酸 140.7g,收率为90.2%,纯度为98.5%.结构鉴定:MS:m/z 128(M+),64(100).IR(KBr),υ/cm ‑1 :3094,1737,1433,1273,1238,1125. 13 CNMR(D 2 O),δ/ppm:168.38(C,C1),123.57(CF3,C3),38.19(CH2,C2). 1 HNMR(CDCl 3),δ/ppm:3.24(m,2H),(s,1H).上述结构鉴定数据证实本发明的方法所得物质确实是3,3,3‑三氟丙酸.
报道二,
一种医药中间体3,3,3-三氟丙酸的制备方法,包括以下步骤:
(1)将无水乙醇,氧化锆和氧化铈加入反应釜中,通入氮气,并将温度升高至50℃,之后通入三氟丙烯和氧气,持续反应14h后,进行过滤后,将制得的滤液收集;
(2)向步骤(1)制得的滤液中加入柠檬酸,氯化锰和氧化钛,滴加过氧乙酸稀释液后,混合反应4h后,冷却至室温,静置,分液后,常压蒸馏收集80-82℃,制得所述3,3,3-三氟丙酸.
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