方法一:
在100mL反应釜中加入8.04g(0.049t001)3-溴噻吩,0.47g(2.5mm01)CuI,0.43g(4.9ret001)N,N’-二甲基乙二胺,16.27g(0.098m01)I(I和20mL正丁醇,油浴加热,磁力搅拌下于120℃下进行反应.用GC跟踪分析8h后停止反应.冷却至室温,过滤,用氯仿洗涤滤饼两次,合并有机相.常压蒸去氯仿后再进行减压蒸馏(8.00kPa),收集110—120℃的馏分8.08g,粗产品收率为78.29%.GC分析产物3-碘噻吩质量分数为98.50%.产品定性分析结果(MS):m／z=210(M+),83,39.
方法二:
向反应瓶中加入32.58g(O.2m01)3-溴代噻吩,喹啉(135mL)和CuI(58.24g),迅速升温至140℃,N2保护下搅拌20h.将反应混合物冷却至70℃,倒入含有135mL冰水和135mL盐酸的容器中,过滤出铜盐.用l,2-二氯甲烷萃取3次,分离出有机相.将有机相用质量分数为10%的NaHCO.溶液冲洗,再分离出有机相,浓缩得到3-碘噻吩28.67g,产率为68.3%.IR(KBr):y(C—I)583.085cm-1,),(C—C)1600,68cm-1,),(C—H)2924cm-1.
产品链接: CAS No. 10486-61-0››联系我们可以获取更多内容.
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