2,4,6-三叔丁若亚硝基苯的制备...
将TTBA(2,4,6-三叔丁苯胺,127mM)溶于3mlMeOH中的溶液中,在MeOH中的悬浮液加入[Mn(L)Cl2]络合物(12.7mM),然后加入H2O2(2,4,6-三叔丁苯胺为127mM).以上反应用TBHP代替H2O2作为氧化剂重复该过程(2,4,6-三叔丁苯胺为127mM).反应混合物在温度为45℃的水浴中搅拌48小时并使用TLC连续监测.在不同的Rf值观察到2个斑点,48小时后处理反应混合物在短柱上,用20%乙酸乙酯/己烷洗脱.将洗脱液蒸发至小体积并保持过夜得到了所需的产品2,4,6-三叔丁若亚硝基苯.上述氧化反应也可以使用[Mn(L)(CH3COO)2]作为催化剂代替[Mn(L)Cl2],但[Mn(L)(CH3COO)2]配合物作为催化剂得到的产物分布非常复杂,柱色谱没有产生单一产品的分离.这也可以解释为什么有多种产品使用[Mn(L)(CH3COO)2]作为氧化催化剂得到受阻酚和苯胺.
1HNMR(d6-DMSO)(ppm):1.22(s,9H),1.38(s,18H),7.06(s,2H).13CNMR(d6-DMSO):168.0(C-1),142.1(C-4),133.0(C-2,C-6),121.3(C-3,C-5),34.8(C-7),30.5(C-8),34.3(C9),32.0(C-10).ESIMS+(m/e):274,261,246,230.IR(cm1):1620,1363,%yield:75(Yieldsrefertoisolatedyield).
产品链接: CAS No. 24973-59-9››联系我们可以获取更多内容.
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