方法一,A.2,4-二氯苯甲酰氯的制备
在1000mL单口瓶中,将2,4-二氯苯甲酸(100.0g,523.5mmol)溶于干燥四氢呋喃 (200mL),加入4滴干燥的N,N-二甲基甲酰胺,氯化亚砜(93.4g,785.3mmol).回流反应5h.反应完毕,反应液减压浓缩,待用.
B.2,4-二氯苯甲酰胺的制备
在1000mL三口瓶中,加入氨水(500mL),降温至-10℃,滴加浓缩液,保温反应0.5h,室温反应1h.反应完毕,抽滤,滤饼真空干燥得2,4-二氯苯甲酰胺95.0g,收率为95.5%.
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