3-邻苯二甲酰亚胺丙醛的制备方法通常是通过将邻苯二甲酰亚胺和丙烯醛反应来合成.具体的反应步骤包括将两种原料在酸催化剂的存在下进行缩合反应,生成目标产物.
实验操作:
取1重量份的邻苯二甲酰亚胺10Kg,按2重量份的配比取溶剂20Kg,按0.05 重量份的配比取催化剂 0.5Kg,按滴加0.5重量份配比取丙烯醛5Kg.
1)将溶剂,邻苯二甲酰亚胺,催化剂投入合成反应釜内,合成反应釜升温至 40℃时开始滴加丙烯醛,滴加过程中温度未超过 50℃,丙烯醛滴加结束保温50℃合成反应1.5小时;
2)合成结束,即分出晶体和溶剂,分出的晶体再投入洗涤釜加入1重量份的溶剂10Kg进行搅拌洗涤;
3)将洗涤后的物料用离心机分离品体和溶剂,分出的晶体烘干后即获得3-邻苯二甲酰亚胺丙醛主含量达 99.13%,收率85.2% ;
4)将 2),3)中分出的溶剂采用精馏塔精制,进行溶剂回收,溶剂回收过程中未与水接触,回收的溶剂用于循环套用,以此可以降低成本.
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