取500ml反应烧瓶,加入100ml无水乙醇,在室温下分批加入8.85g乙醇钠(0.13mol,M=68.05),搅拌至完全溶解,冷却至室温,加入7.41g甲基脲(0.1mol,M=74.08),搅拌混合均匀,然后加热回流,缓慢滴加12.44g(0.11mol,M=113.12)氰基乙酸乙酯,逐渐出现大量白色固体,反应约5小时.反应后,将反应体系冷却至室温,过滤并回收溶剂;将滤饼溶解在50ml水中,用稀盐酸调节至中性,过滤.用冰水洗涤滤饼并干燥,得到13.86g白色固体,M=141.13,收率为98.2%,纯度为99.96%,最大单一杂质为0.02%.
6-氨基-1-甲基脲嘧啶的合成
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