在95℃下,于20分钟内向异噻唑(5.0 g,58.82 mmol)在AcOH(37 mL)中的溶液中滴加Br 2 (12.5 g,78.12 mmol),并将混合物在95℃搅拌6 h,然后冷却至 RT,并倒入冰水(100mL)中. 所得混合物用Et 2 O(200mL×2)萃取. 有机相用6N NaOH洗涤至pH为7〜8,经无水Na 2 SO 4 干燥并过滤. 将滤液真空浓缩,并将所得残余物通过蒸馏纯化,得到白色固体状的4-溴异噻唑(1.5g,15%).
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