该反应在装有3-氯-对羟基碘苯(0.1克,0.5毫摩尔),MNCL2(0.095克,0.1毫摩尔),na2co 3(0.053克,0.5毫摩尔),nah co 3(0.042克,0.5毫摩尔)的1,4-二氧六环(5毫升)的密封容器中进行,然后进行标准的排空循环并用干燥和纯一氧化碳回填.依次加入三乙基硅烷(162.8微升,1.0毫摩尔).混合物在70℃下加热4小时.反应结束时,用乙酸乙酯(3 × 15 mL)萃取反应混合物.将有机相合并,挥发性组分在旋转蒸发器中蒸发.残留物通过硅胶柱色谱纯化,得到相应的产物3-氯-4-羟基苯甲醛.
3-氯-4-羟基苯甲醛的合成
在25毫升圆底烧瓶中,向4-醛基苯酚(0.99克,7.2毫摩尔)在7毫升特别干燥的MeCN中的溶液中加入N-氯-N-(苯磺酰基)苯磺酰胺(2.4克,7.2毫摩尔).将反应混合物在20-25℃下搅拌10-15分钟(1-甲基-1H-咪唑和N-甲基吲哚为0℃),由GC监控.反应完成后,在40-45℃下真空蒸馏MeCN .用20mL MDC和水的混合物处理残留物,搅拌混合物10-15分钟;分离MDC层并用5 %碳酸氢钠溶液洗涤,分离后用硫酸钠干燥MDC层,并在真空下蒸发,得到1.22 g黄色粉末3-氯-4-羟基苯甲醛(产率98.5 %,纯度98.9 %).
3-氯-4-羟基苯甲醛的合成
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