报道一,
在20℃下,在5分钟内,将11.9g[75.7mmol]二丁基甲酰胺(99%)加入到10g[75.7mmol]4-哌啶甲酰胺(97%)于50ml乙酸正丙酯的悬浮液中.5分钟后,在20℃下,开始添加18.91g[158.9mmol]亚硫酰氯.该添加需要45分钟,其中温度在20℃下保持恒定.添加结束后,在20℃下将混合物再搅拌18小时.将悬浮液过滤并将滤渣用乙酸正丙酯洗涤.干燥后,剩余8.55g无色固体.通过定量NMR光谱分析,得到4-氰基哌啶盐酸盐含量为95%(重量/重量).由此计算产率为理论值的73%.
根据离子色谱法(IC),氯化物含量为:26.4%(计算值:24.8%),1H-NMR(600MHz,d6-DMSO):δ＝1.91-2.13(m,2H),2.08-2.13(m,2H),2.97-3.00(m,2H),3.12-3.2(m,3H),9.27(s,br,2H)ppm.
报道二,
于1升带夹套的容器中,在20℃下,在10分钟内,将111.56g[0.702mol]二丁基甲酰胺(99%)加入到92.8g[0.702mol]4-哌啶甲酰胺(97%)于450ml乙酸正丙酯的悬浮液中.5分钟后,在20℃下,开始添加175.46g[1.475mol]亚硫酰氯.该添加需要60分钟,其中温度在20℃下保持恒定.添加结束后,在20℃下将混合物再搅拌18小时.将悬浮液从反应器中倒出并过滤.将滤饼每次用150ml乙酸正丙酯洗涤三次,然后干燥.得到83.07g无色固体.硅烷基化后相对于参考标准进行GC分析,得到4-氰基哌啶盐酸盐含量为98.1%(重量/重量).由此计算产率为理论值的79.1%.
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