加入15毫升乙醇,3毫升水,10毫摩尔邻氨基酚,10毫摩尔二硫化碳,10毫摩尔氢氧化钾.反应温度为80℃的溶剂,将混合物加热回流3小时.加入少量沸石,趁热过滤.将滤液加热至70℃,倒入装有10毫升温水的烧杯中.温水的温度为60-70℃,加入1.5-2mL乙酸后,将烧杯放入冰水中冷却沉淀物.白色透明针状晶体,过滤和干燥后,以81%的收率获得1.23g 2-巯基苯并恶唑.
2-巯基苯并恶唑的合成
将2-氨基苯酚(1.0 mmol),K2CO3(3.0 mmol)溶解在装有磁力搅拌棒和隔膜的干燥管中的DMF(3 mL)中.搅拌混合物5分钟,然后加入TMTD(0.6mmol).然后将反应混合物在120℃下加热,并通过TLC进行检查,直至原料完成(约12小时).将反应冷却至室温,然后用饱和NH4Cl溶液淬灭,用乙酸乙酯萃取,用无水Na2SO4干燥,真空蒸发.残余物通过快速柱色谱纯化,得到所需产物2-巯基苯并恶唑.
2-巯基苯并恶唑的合成2
苯并恶唑119.12 mg(1.0 mmol)和1,3-丙二硫醇325µL(3.0 mmol),氢氧化钾280.55 mg(5.0 mmol),3 mL DMSO,置于配有磁力搅拌棒的反应管中.用氩气密封混合物,加热并搅拌,在130℃的油浴中反应12小时.反应完成后,将反应溶液转移到带水洗的分液漏斗中,加入适量稀硫酸,将水相的pH值调节至1-3,用乙酸乙酯萃取有机相,用无水硫酸镁转移上层有机相.干燥.减压倾析混合物并进行柱色谱,得到棕色固体产物2-巯基苯并恶唑(140mg).收率为92.6%.
2-巯基苯并恶唑的合成3
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