报道一,
工序1,在具备搅拌器,温度计,冷却管,和滴液漏斗的四口烧瓶中,加入3-MT(5.9g)和二氯甲烷(30mL)后,在5-10℃下滴加氯磺酰异氰酸酯(8.6g)后,在该温度下反应3小时.
工序2,在所得的反应液中在5-10℃下滴加水(30mL),反应30分钟.然后,在反应液中加入固体状的NaOH(7.2g)进行中和后,将二氯甲烷蒸馏除去.然后,加入NaOH(4.8g),在100℃下反应3小时.
在所得的水解后的反应液中加入水(12mL)后,加入浓盐酸,将反应液调整到pH2以下.将所得的浆料过滤,水洗,干燥,获得了目标物质(收量:7.9g,纯度:97.1%,收率:90.1%,异构体比3-MTCA:4-MTCA＝99.0:1.0).
报道二,
在氮气气氛下在具备搅拌器,温度计,冷却管和滴液漏斗的四口烧瓶中加入11.8g镁和250mL四氢呋喃,然后添加2.05g溴乙烷,使其在加热回流下反应15分钟.然后,一边保持回流状态一边滴加50g 2-氯-3-甲基噻吩和4.1g溴乙烷的混合液,使其在加热回流下反应30分钟.然后,添加4.11g溴乙烷,再使其在加热回流下反应1小时.
在25-35℃下向所得的反应液导入二氧化碳,使其在室温下反应2小时.在所得的反应液中添加水,然后加入浓盐酸,将反应液调整为pH值为2以下.然后,分液除去水层,在所得的有机层中加水,然后蒸馏除去溶剂,从而获得了3-甲基-2-噻吩甲酸的浆料.将所得的浆料过滤,干燥,从而获得了50.5g3-甲基噻吩-2-羧酸.
报道三,
在具备搅拌器,温度计,冷却管和滴液漏斗的四口烧瓶中加入20g 3-甲基噻吩,在15℃以下的温度下滴加28.6g硫酰氯,使其在15℃以下的温度下反应1小时.
在所得的反应液中加入乙酸乙酯进行稀释,然后水洗,接着用氢氧化钠水溶液(10质量%水溶液)洗涤,从而获得了2-氯-3-甲基噻吩的乙酸乙酯溶液.将所得的溶液减压蒸馏,从而获得了沸点为84-86℃/120-133hPa的3-甲基噻吩-2-羧酸24.7g.
产品链接: CAS No. 23806-24-8››联系我们可以获取更多内容.
如有产品相关项目调研或推广服务, 请致函联系我们