在氮气气氛中在1,700ml丙酮中合并丙炔酸甲酯(52ml,0.583mol)与重结晶的N-溴代琥珀酰亚胺(120g,0.674mol).在单罐中用纯净的硝酸银(9.9g,0.0583mol)处理该溶液,将该反应体系在RT搅拌6h.减压除去丙酮(25℃,浴温),得到灰色浆液.用2x 200ml己烷洗涤该浆液,通过过滤除去灰色固体,真空浓缩滤液,得到95g淡黄色油状残余物.通过短路径减压蒸馏(65℃,约25mm Hg)粗物质入干冰/丙酮冷却的接收器,得到83.7g(88%) 3-溴丙炔酸甲酯,为淡黄色油状物.
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