在氩气保护下,向反应釜中加入1,2-二溴四氟乙烷(1.0 mol,1.0当量),二异丙基乙胺(2.0 mol,2.0当量),1,4-二恶烷(2 L),将反应溶液冷却至0℃,缓慢加入FeCl3(0.1 mol,0.1当量),搅拌30分钟后,将反应液冷却至-10℃,滴加格氏试剂(1.0 mol格氏试剂溶解在2 L THF中),并在-10℃下搅拌5小时.GC监测反应,当原料1,2-二溴四氟乙烷的转化率达到80%以上时,加入饱和氯化铵水溶液(2L)淬灭反应,同时保持反应体系温度低于10℃,用叔甲基醚(2L×3)萃取,用水(1L×3)洗涤有机相,用7%氯化钠溶液(0.5L×1)洗涤,浓缩除去溶剂,得到棕色液体.向棕色液体中加入2L四氢呋喃和2M盐酸(1L),在室温下搅拌16小时,加入叔甲基醚进行萃取(2L×3),用水(2L×2)洗涤有机相,用7%氯化钠溶液(0.5L×1)洗涤,浓缩得到棕色油状物.加入1.5L甲醇溶解棕色油.将反应溶液冷却至-10℃,加入硼氢化钠(0.5mol,0.5当量),在0℃下搅拌2小时,加水(2L)淬灭反应,用乙酸乙酯(2L×3)萃取,用水(1L×3)洗涤有机相,用7%氯化钠溶液(1L×1)洗涤,浓缩得到棕色油状粗产物.在填充柱上通过真空蒸馏纯化棕色油,收集64℃-66℃和20mm Hg下的馏分.产物为无色液体4-溴-3,3,4,4-四氟-1-丁醇,有特殊气味,GC纯度>98%.
4-溴-3,3,4,4-四氟-1-丁醇的合成
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