如所示,向1000 ml三口瓶中加人上步反应浓干产物200.1 g (1 mol,理论产量),正戊烷300 ml,多聚甲醛31.5 g (1.05 mol),对苯二酚1.0 g(克莱森钠盐质量的0.5%),控温25-30℃反应10 h后停止反应.向反应液中加入300 ml水破坏,搅拌0.5 h后分液,有机相水洗至中性后,先常压蒸馏(30-36℃)除去正戊烷后,再减压蒸馏(30-40℃,P=-O.6MPa-—O.7MPa),得到无色液体2-氟丙烯酸甲酯47.5g,收率:42.4% (GC主含量=97.5577%),1H-NMR (400 MHz,DMSO,TMS) :δ (ppm) 5.41 (m,2H),3.79 (s ,3H) .IR (KBr,pellet,cm-1) : 2947,2927,2869,1610,1552,1494,1456,1392,1298,1255,1186,1109,1066,1041 ,923,883,843,796.GC-MS m/z (rel.int.) : calcd 104.5,found 104.6. 参考资料
Mary J A,Scott A M.Significant Residual Fluorinated Alcohols Presen tinVarious Fluori nated Materials[J],Environ.Sci.Technol.2006,40,1447-1453.
陈剑君, 王玉林, 吴雪妹,等. 2-氟丙烯酸甲酯的制备[J]. 化工生产与技术, 2015, 22(001):10-12.
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