5-溴-2-羟基苯甲醇可由5-溴-2-羟基苯甲醛经硼氢化钠还原制备.5-溴-2-羟基苯甲醇制备反应式见下. 5-溴-2-羟基苯甲醇制备反应式
5-溴-2-羟基苯甲醛的合成
于250ml圆底烧瓶中加入5-溴-2-羟基苯甲酯,升温至150℃在电动搅拌器搅拌下加入无水三氯化铝,放大量白烟,经克莱森(Claisen)重排反应当,反应物变为流动相,继续反应1小时,反应完毕后冷却至室温,加蒸馏水水解,再用搅拌器搅拌,加入三氯甲烷萃取有机相.取下层油层,水洗至中性,静止分液,再加无水硫酸镁干燥,过滤后蒸去三氯甲烷,再高温减压蒸馏,得到5-溴-2-羟基苯甲醛.
以5-溴-2-羟基苯为原料,经Ｒeimer-Tiemann 反应获得5-溴-2-羟基苯甲醛是工业上最普遍且一直沿用的方法.Ｒeimer-Tiemman 反应是以苯酚和氯仿为原料,在 NaOH 水溶液中,氯仿首先转化为二氯卡宾,与苯酚钠发生加成反应生成苄叉二氯,然后迅速水解为醛,再用盐酸酸化得到邻羟基苯甲醛和对羟基苯甲醛,通过水蒸气蒸馏可将邻羟基苯甲醛分离出来.
5-溴-2-羟基苯甲醇的合成
在三口瓶中加入5-溴-2-羟基苯甲醛100.5ｇ(500mmol),四氢呋喃溶液300ｍＬ和水10ｍＬ,搅拌下于室温分批加入硼氢化钠9.5ｇ(250 mmol).加毕反应2小时.滴入5%盐酸200ｍＬ,搅拌使之水解后用水洗涤(洗涤4次,每次500ｍＬ),析出沉淀,过滤,滤饼干燥得白色晶体,5-溴-2-羟基苯甲醇.
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