3,5-双(三氟甲基)苯基异硫氰酯的合成:在250mL三口烧瓶中加入3,5-双(三氟甲基)-4-氯苯胺(25.8g,132.3mmol),三乙烯二胺(44.46g,396.9mmol)和135mL甲苯,室温搅拌溶解.然后2.0h内滴加二硫化碳(30.06g,396.9mmol),滴完后于15-25℃保温反应8-10h,反应结束后,抽滤,滤饼用20mL甲苯淋洗一次,烘干,得到淡黄色粉末状3,5-双(三氟甲基)-4-氯苯胺二硫代甲酸盐.将所得的3-三氟甲基-4-氯苯胺二硫代甲酸盐悬浮于200mL氯仿中,开动搅拌冷至-5-0℃.慢慢滴加溶有固体光气[二(三氯甲基)碳酸酯,BTC](12.43g,42.0mmol)的60mL氯仿,滴完后,冰浴反应1h,然后室温反应1h,最后加热至回流,保温1.5-2h.反应结束后,冷却至室温,抽滤除去不溶物,滤液减压蒸馏,得到3,5-双(三氟甲基)苯基异硫氰酯粗品.经柱层析(硅胶G,纯石油醚洗脱,减压浓缩得到淡黄色油状液体23.5g,纯度:99.6%(GC),bp:248-251℃,收率:80.5%.
产品链接: CAS No. 23165-29-9››联系我们可以获取更多内容.
如有产品相关项目调研或推广服务, 请致函联系我们