5-溴苯并呋喃制备...
在一2000mL的三口园底烧瓶中加入1,4-二氧六环(800mL),然后依次加入对溴苯酚(210g,1.213mol),碳酸钾(750g,5.426mol)和2-溴乙醛缩二甲醇(300g,1.775mol).开动搅拌并加热回流24小时.TLC和GC跟踪反应.反应完成后,蒸馏除去大部分1,4-二氧六环.向残余物中加水和乙酸乙酯各600mL,搅拌混合液30分钟,分出有机相.水相再用200mL乙酸乙酯萃取,合并有机相后,用硫酸钠干燥过夜.所得粗产品(340g)直接用于下一步反应.在一5000mL的三口园底烧瓶中加入氯苯(1200mL),然后依次加入上述粗产品1-溴-4’-(2,2-二甲氧基乙基)苯(340g),磷酸(850g).开动搅拌并加热回流24小时.TLC和GC跟踪反应.反应完成后,将反应液冷至室温后,将下层分出.有机相用水(600mL)和氢氧化钠(2mol/L,500mL)洗涤.硫酸钠干燥过夜.蒸馏除去大部分氯苯.然后改为减压蒸馏得粗产品5-溴苯并呋喃(205g).经精馏后得纯品5-溴苯并呋喃149g,产率62.3%.
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