报道一,
向 5-甲基-3-硝基吡啶-2(1H)-酮 (3.1 g, 20 mmol) 在氯苯 (50 mL) 中的溶液中加入吡啶 (0.48 mL, 6.0 mmol) 和三氯氧化磷 (2.9 mL, 31 mmol)).将混合物加热回流 1 小时,冷却至室温,用饱和Na2CO3 (10 mL) 淬灭,并用 CH2Cl2 (3 × 30 mL) 萃取.合并有机萃取液,用硫酸镁干燥,减压浓缩.通过快速柱色谱法(硅胶,EtOAc/石油醚＝1:4)纯化残余物得到黄色固体(2.6 g,75%).熔点 48-49℃.
报道二,
5-甲基-3-硝基-吡啶-2-醇(5g,32.4mmol)及苄基三甲基氯化铵(3.01g,16.2mmol)溶于乙腈,及向其中加入三氯氧化磷(9.0ml,97.2mmol),及于80℃搅拌6小时.反应混合物冷却及倒入冰水以淬止反应,及用二氯甲烷萃取.合并的有机层用饱和盐溶液洗涤,用无水硫酸钠(Na2SO4)干燥,过滤及减压蒸馏.残留物在用二氯甲烷溶剂洗脱的氧化硅上通过柱层析纯化.收集含产物的级分及蒸发,以获得黄色固体的2-氯-5-甲基-3-硝基-吡啶(5.39g,97%).
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