本发明涉及一种制备 2-氯-4-甲基-3-硝基吡啶的新的合成方法,具体来说是以4-甲基吡啶为原料依次经浓硝酸硝化,焦亚硫酸钠使硝基迁移,双氧水和浓盐酸氯化,制备2-氯-4-甲基-3-硝基吡啶的生产工艺和相应的各项工艺条件. 2-氯-4-甲基-3-硝基吡啶的合成反应式
实验操作:
(1)N-硝基-4-甲基吡啶的制备:反应釜中首先加入200mL三氟乙酸酐(0.84mol),搅拌冷却至0℃,缓慢滴加 33mL4-甲基吡啶(0.34mol),产生黄色固体,加完后,在0℃下继续搅拌反应2h.之后,滴加38mL浓硝酸(0.72mol),反应温度逐渐升至室温,继续搅拌反应10h,得到N-硝基-4-甲基吡啶的溶液,无需进一步处理,直接进入下一步反应.
(2)3-硝基-4-甲基吡啶的制备:将上步得到的N-硝基-4-甲基吡啶反应液滴加到冷冻的64g焦硫酸钠(0.34mol)和500mL的水溶液中,室温搅拌24h,用25%NaOH水溶液调体系pH=6-7,CHC1,萃取产物,萃取液干燥,过滤,旋干溶剂,得浅棕黄色液体 3-硝基-4-甲基吡啶的粗品,纯度 81.0%,产率65.9%(以4-甲基吡啶计).
(3)2-氯-4-甲基-3-硝基吡啶的制备:先在反应釜中加入21.6g3-硝基-4-甲基吡啶(0.2mol),在冷水浴中缓慢滴加72mL的浓盐酸,搅拌至澄清后升温至40℃,30-60min内缓慢滴加30mL30%的双氧水,控温反应2h.反应完毕,用45%的氢氧化钠溶液调节体系pH=3,用三氯甲烷萃取,干燥,脱溶即可得到粗产物.用石油醚或正己烷重结品,得到白色或淡黄色针状晶体,即为2-氯-4-甲基-3-硝基吡啶,纯度99.0%,产率83.2%,熔点68-69℃.
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