报道一,
在0℃下向2,4-二氯嘧啶(7.5g,50mmol)于MeOH(80mL)中的溶液中逐滴添加NaOMe(2.84g,52.5mmol)于MeOH(20mL)中的溶液.在0℃下将反应混合物搅拌2h.在真空中将反应混合物浓缩以得到粗产物.将粗产物倾倒至150mL水中.用EtOAc(100mL)萃取水相.将有机层用Na 2 SO 4 干燥并在真空中浓缩以得到呈淡黄色固体的2-氯-4-甲氧基嘧啶(5.9g,产率:82%).ESI-MS(M+H)+:145.0. 1 H NMR(400MHz,CDCl 3)δ:8.27(d,J＝6.0Hz,1H),6.65(d,J＝6.0Hz,1H),3.99(s,3H).
报道二,
将2,4-二氯嘧啶(30g,0.201mol)溶于甲醇(300mL)中,在0℃和搅拌条件下,分批加入甲醇钾(13g,0.24mol),反应液升至室温,搅拌过夜.加入适量水,用二氯甲烷萃取3遍,合并有机相,饱和食盐水洗涤,干燥有机相,减压蒸除二氯甲烷得到粗品,加入正己烷,在0℃搅拌1小时,结晶得16.5g化合物2-氯-4-甲氧基嘧啶,产率为57%.对得到的化合物进行结构鉴定,结果... 1 H NMR(400MHz,CDCl 3):δ8.28(m,1H),6.67(m,1H),4.01(d,J＝0.8Hz,3H);LCMS(M+H)+:145.0.
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