目前2,6-二氨基-4,5,6,7-四氢苯并噻唑的一般合成方法(如EP0186087)为:4-乙酰氨基环己醇首先氧化为4-乙酰氨基环己酮;然后采用冰醋酸做溶剂,4-乙酰氨基环己酮与溴素(作溴化剂)进行反应制得2-溴-4-乙酰氨基环己酮;然后再与硫脲环合,水解制得2,6-二氨基-4,5,6,7-四氢苯并噻唑.上述合成路线中使用的溴素腐蚀性,刺激性大,不易操作,对环境危害大,不环保.
2,6-二氨基-4,5,6,7-四氢苯并噻唑的传统合成路线
向1000ml反应瓶中,加入314g水,157g 4-乙酰氨基环己醇(1mol),202 .5g氢溴酸 (40%浓度,1mol) ,搅拌溶解升温至30℃,滴加35%双氧水194 .3g(2mol).约2小时滴完,控温30-40℃反应23小时,TLC检测原料消失,淀粉碘化钾试纸检测无氧化性,加入硫脲76g ,升温至回流反应2小时,加入浓硫酸105g继续回流12h,反应完毕,加入活性炭10g搅拌脱色 30min,抽滤,降温5℃-10℃析晶12h,抽滤,水洗,晶体用200ml水打浆,氢氧化钠调pH值大于12,抽滤,烘干得2,6-二氨基-4,5,6,7-四氢苯并噻唑134g,收率79 .3%,纯度99 .6%.
2,6-二氨基-4,5,6,7-四氢苯并噻唑的新合成路线
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