(1)N,N-二(三甲硅烷基)乙氧甲基-3-氯苯胺的制备
在四口烧瓶中加入间氯苯胺1mol,碳酸钾2mol,碘化钾0.02mol,离子液体10mol和去离子水50mol,溶解后将反应液加热至100℃,滴加2-(三甲硅烷基)乙氧甲基氯0.36mol,滴加完毕后,反应1h,冷却至室温,1000转/分的状态下边搅拌边加入3L冰水,降温至2-3℃,继续搅拌,析出固体,静置,抽滤,滤饼用5×100mL去离子水清洗,后干燥,得到N,N-二(三甲硅烷基)乙氧甲基-3-氯苯胺,收率90.5%;
(2)4-二(三甲硅烷基)乙氧甲基氨基-2-氯苯甲醛的制备
向500mL四口烧瓶中加入N,N-二(三甲硅烷基)乙氧甲基-3-氯苯胺0.65mol,离子液体5mol和水溶解50mol,滴加四氯化钛,滴加结束后,反应2h,反应结束后倒入冰碱水,搅拌,静置,抽滤,滤饼用5×100mL去离子水清洗,干燥后得到4-二(三甲硅烷基)乙氧甲基氨基-2-氯苯甲醛,收率91.2%;
(3)4-氨基-2-氯苯甲酸的制备
向四口烧瓶中加入4-二(三甲硅烷基)乙氧甲基氨基-2-氯苯甲醛0.3mol,双氧水0.05mol,有机溶剂500mL和三苯基膦氯化铑0.01mol,反应1h,在室温下通入氢气,再升温至50℃,在5-10个大气压下反应5小时,反应结束后,过滤,滤液在减压下回收溶剂,干燥后得到4-氨基-2-氯苯甲酸,收率95.6%;
(4)2-氯-4-氟苯甲酸的制备
向四口烧瓶中加入4-氨基-2-氯苯甲酸0.3mol,离子液体3mol和水50mol,升温至40℃,加入过氧化氢1mol,反应2h,继续加入氟化钾5mol和磷钨杂多酸铵盐0.05mol,搅拌1h,过滤,滤液在减压下除去溶剂,干燥得到2-氯-4-氟苯甲酸,收率96.9%.
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