2-溴-6-氟苯甲酸的制备方法,其特征在于按照下述步骤进行:
(1)硝化反应:向反应容器中加入邻氟苯腈,浓硫酸;所用浓硫酸与邻氟苯腈的物质的量的比值范围为5.0:1〜15.0:1,温度控制-5〜20℃,搅拌下缓慢加入硝化试剂,其中硝化试剂为硝酸钾或滴加硝酸,所用的硝化试剂与邻氟苯腈的物质的量的比值范围为1.0:1〜I.1:1,反应结束后,倒入冰水中,产品以固体析出,水洗数次,抽滤,干燥,得到淡黄色粉末状2-氟-5-硝基苯腈;
(2)硝基还原反应:向反应容器中加6倍硝基物质量的水,加入还原剂,还原剂为还原剂为硫化钠,水合肼,铁粉和氯化铵的混合物,温度控制在75〜102℃,温度到达温度范围后,开始缓慢加入2-氟-5-硝基苯腈;其中还原剂与2-氟-5-硝基苯腈的物质的量的比值范围2. 5〜4.5:1,反应结束后,向反应容器中加入有机溶剂进行萃取,抽滤,分液,旋蒸得到黄色固体2-氟-5-氨基苯腈;
(3)溴代反应:向反应容器中加入溶剂,溶剂为乙醇或甲醇或乙酸乙酯,优选乙醇,所用溶剂体积与2-氟-5-氨基苯腈的物质的量的比值范围为1000〜2000:1(mL/mol),控制温度范围为-5〜50℃,搅拌下缓慢加入溴代试剂,其中所述的溴代试剂为N-溴代丁二酰亚胺或溴素或溴酸盐或二溴海因,其中溴代试剂与2-氟-5-氨基苯腈的物质的量的比值范围为I.0:1〜I. 2:1,反应结束后,倒入冰水中,产品以固体析出,水洗数次,抽滤,干燥,得到紫色粉末状固体2-溴-3-氨基-6-氟苯腈;
(4)重氮化脱氨基及水解反应:向反应容器中加入2倍浓硫酸体积的水和浓硫酸,加入2-溴-3-氨基-6-氟苯腈,温度控制在-5〜10℃,温度到达温度范围后,搅拌下缓慢滴入亚硝酸钠溶液,其中所用浓硫酸,亚硝酸钠与2-溴-3-氨基-6-氟苯腈的物质的量的比值范围为2.0:1.1:1〜5. 0:2:1,生成重氮盐后加入硫酸铜,硫酸铜的量是2-溴-3-氨基-6-氟苯腈质量的5%,加热升温,控制在35〜80℃,温度到达温度范围后,缓慢滴加次磷酸钠溶液,次磷酸钠与重氮盐的物质的量的比值范围为1.0:1〜I.2:1,反应结束后,将产品倒入大量水中,用有机溶剂萃取,水洗多次后,分液,旋蒸,最后再用石油醚萃取后旋蒸得到黄色粉末状2-溴-6-氟苯甲酸.
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