(1)氯化反应工艺:在溶解釜中连续加入催化剂FeCl3,2,6-二氯吡啶,混合后溢流至氯化釜进行氯化.溶有FeCl3的5-硝基-2,6-二氯吡啶按照氯化釜A-D顺序溢流,氯气按照氯化釜D-A的顺序逆向流动进行氯化反应,温度为195℃,反应过程氯气不过量;反应后的氯化料(5-硝基-二氯吡啶和5-硝基-三氯吡啶液体)液体物料进入粗蒸蒸馏,馏出液进入精馏塔精馏分离,前馏份5-硝基-二氯吡啶回氯化釜,后馏分为5-硝基-2,3,6-三氯吡啶,粗蒸残液和精馏残液为焦油,按固废处置;氯化尾气经两级降膜吸收和两级碱吸收,副产盐酸和次氯酸钠,后经车间外30m高排气筒排空.
(2)加氢反应工艺:将5-硝基-2,3,6-三氯吡啶,乙醇,三乙胺以及催化剂投入反应釜中,开启搅拌和夹套热水,升温至反应温度,反应温度为30-50℃,压力0-0.5mpa;用氮气将釜内空气置换,开启氢气阀门,通入氢气,至达到反应终点,关闭氢气阀门,停止通氢;
(3)过滤:将步骤(2)反应釜内氢气用氮气置换,开启釜底泵,将物料过滤,滤饼为催化剂,用少量甲苯洗涤后再用少量水洗涤,下批次套用催化剂,滤液转入乙醇回收釜;
(4)乙醇回收:开启乙醇回收釜夹套蒸汽和搅拌,开启冷凝器冷却水,常压回收乙醇,待冷凝器没有流量后,关闭夹套蒸汽,往釜中加入清洗水和甲苯,保温搅拌30分钟,停止搅拌,静置30分钟,开始分层,将下层水层进入三乙胺回收釜,上层甲苯层进入萃取釜;
(5)三乙胺回收:水层进入三乙胺回收釜,加入碱水溶液中和至中性,析出油层,分去下层油层去3-吡啶蒸馏釜;开启三乙胺回收釜夹套蒸汽和搅拌,开启冷凝器冷却水,常压回收三乙胺,待冷凝器没有流量后,关闭夹套蒸汽,冷却,残液去废水站;
(6)萃取:萃取釜分三次加入浓盐酸萃取,搅拌30min,静置30min后分液,下层盐酸层收集去水析釜;
(7)甲苯回收:上层甲苯层进入甲苯回收釜,加入碱水溶液中和至中性,分去水层去废水站,开启甲苯回收釜夹套蒸汽和搅拌,开启冷凝器冷却水,常压回收甲苯,待冷凝器没有流量后,关闭夹套蒸汽,残液冷却,加入回收乙醇,搅拌均匀,冷却到常温,转入加氢釜;
(8)水析离心:萃取转来的盐酸层进入水析釜后加水搅拌30min后抽滤,滤饼为产品,即5-硝基-2,3-二氯吡啶,经离心机高速离心脱水后自然晾干包装.
提纯方法
1),在反应釜中加入5-硝基-2,3-二氯吡啶粗品100g(粗品中含有95wt%的2,3-二氯吡啶,其余为2,3,6-三氯吡啶),即该粗品中含有0.64mol5-硝基-2,3-二氯吡啶;加入36.5wt%的浓盐酸80ml(0.96molHCl),搅拌下加热至80℃,反应30min,趁热分液,得到油相和水相.
2),取步骤1)得到的水相,先加入碱液(30wt%的氢氧化钠溶液)约90ml直至pH为10;
然后加热至沸腾,进行水蒸气蒸馏,收集馏分(100-103℃的馏分),当馏分冷却至室温后不再有固体析出后停止蒸馏.对馏分过滤,将滤饼30℃真空干燥至恒重,得精制的5-硝基-2,3-二氯吡啶90g,回收率达94.3%,纯度为99.5wt%.
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