报道一,
(1)3-氯-N-(3-羟基苯基)丙酰胺
把20mmol间氨基酚溶于二氯甲烷中,滴加20mmol三乙胺,室温搅拌下滴加22mmol3-氯丙酰氯,滴毕,室温搅拌10h.去离子水洗涤三次,有机相用柱层析分离,得到68%的3-氯-N-(3-羟基苯基)丙酰胺.
(2) 3,4-二氢-7-羟基-2(1H)-喹啉酮
把10mmol3-氯-N-(3-羟基苯基)丙酰胺,40mmol三氯化铝和6mmolN,N-二甲基乙酰胺置于三口烧瓶中,150℃反应5小时,缓慢滴加20mL冰水冷却,继续加热至90℃搅拌1小时,冷却至室温,过滤得到红色固体,柱层析得到88%的3,4-二氢-7-羟基-2(1H)-喹啉酮.
报道二,
在250ml三口瓶中置入3-甲氧基丙酰氯,物质量为0.85的间氨基苯酚(以 3-甲氧基丙酰氯的物质量为1计),加入部分强氧化钠溶液.待控温至20℃后,滴入剩余的氢氧化钠溶液,使得反应pH为9.待反应3h后,反应液用浓盐酸酸化至pH为3缓慢加入水析晶,抽滤,水洗至中性,鼓风干燥得到白色晶体3-羟基-N-(3-羟基苯基)丙酰胺.
在250ml三口瓶中置入3-羟基-N-(3-羟基苯基)丙酰胺,0.06ml三氟化硼乙醚(以3-羟基-N-(3-羟基苯基)丙酰胺的质量为1g计)和适量的甲苯,加热至55℃.待反应4h后,减压浓缩回收甲苯 (简单处理可套用),得玫瑰色固体,加入水,少量乙醇,NaOH溶液调至碱性.再加入活性炭脱色过滤,浓盐酸调pH为2析晶,抽滤得到淡黄色晶体即为3,4-二氢-7-羟基-2(1H)-喹啉酮.
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