以邻甲基苯甲酸为起始物料,经一系列反应制备目标化合物2-氰基溴苄. 2-氰基溴苄合成反应式
实验操作:
2-甲基苯甲酰氯的制备
于500ml的四口瓶中,投入2-甲基苯甲酸100g(0.735mol),氯化亚砜250ml,升温,回流4小时,蒸出多余的氯化亚砜,得2-甲基苯甲酰氯.
2-甲基苯甲酰胺的制备
将上述所得2-甲基苯甲酰氯,滴入盛有750ml氨水的反应瓶中,温度控制在15℃左右,室温反应1小时,过滤,干燥,得2-甲基苯甲酰胺 99g.
2-甲基苯甲腈的制备
取2-甲基苯甲酰胺76g(0.563mol),五氧化二磷80g(0.563mol),混合均匀,加热至150℃熔融,继续升温至200℃,蒸馏,馏出物降温得白色针状结晶 61g,即为2-甲基苯甲腈.
2-氰基溴苄的制备
将2-甲基苯甲腈 60g(0.513mol),加热至130℃,熔化成液体,维持130℃-140℃,滴加溴素,滴完,降温至80℃,倒入环己烷,混合均匀,降温至15℃左右,过滤得黄色结晶35g,含量98.98%,四步总收率32.3%.熔点114-115℃.
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