2-氰基溴苄的合成具体分为以下三步:
1)250m L三口瓶中加入2-溴苄醇(I)18.7g,二氯甲烷60m L,8.2g咪唑,搅拌溶解,控制温度在20℃以下,慢慢滴加叔丁基二甲基氯硅烷18g,加完室温搅拌2-3h,TLC显示反应完毕,过滤除去生成的咪唑盐酸盐,将滤液旋干得30g化合物II,该步骤的收率98%;
2)250m L三口瓶中,氮气保护下加化合物II 30g,加入溶剂DMF(二甲基甲酰胺)50 mL,氰化锌6.8 g,钯催化剂Pd2(dba)3 0.9 g,配体dppf(1,1'-双(二苯基膦)二茂铁)0.27g,加入催化辅料锌粉3.0g,升温至100℃保温6h,反应完毕,降至室温,抽滤滤除不溶物,滤液中加入60m L水稀释,用100m L×2的乙酸乙酯萃取,合并有机相,饱和食盐水60×2洗涤,无水硫酸钠干燥,旋蒸除去溶剂,得到化合物III约21g,该步骤的收率85%;
3)250m L三口瓶中,加入化合物III 21g,溶剂二氯甲烷约100m L,慢慢滴加三溴化磷27.5g,滴毕,升温至40℃回流反应6h,反应完成后,滴加75m L水淬灭,静置分液,有机相用5%的碳酸氢钠水溶液50m L洗一次,水50m L洗一次,有机相加无水硫酸钠干燥,旋干溶剂得产品15.5g,该步骤的收率92%.
2-氰基溴苄的合成
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