报道一,
向2-氟-4溴苯甲醇(3.25g,15.85mmol)的DMF(35mL)溶液中加入氰化锌(1.85g,15.85mmol),四(三苯基膦)钯(Pd(PPh3)4.0.916g,0.79mmol),以氩气脱氧后在100度下加热反应16小时,冷却至室温,以乙酸乙酯(100mL) 稀释,依次经水(100mL×3),饱和盐水(100mL×3)洗涤之,经无水硫酸钠干 燥后过滤,浓缩得粗品,再经柱层析纯化(石油醚-乙酸乙酯＝15/1-4/1体系 洗脱)得到白色固体产物(0.72g,得率30%).液相质谱显示分子离子峰为MS (ESI):m/z152.1[M+H] +1 HNMR(400MHz,CDCl 3)δ:7.63(t,J＝7.6Hz,8.0 Hz,1H),7.48(dd,J＝1.2Hz,8.0Hz,1H),7.48(dd,J＝1.2Hz,9.2Hz,1H), 4.83(d,J＝10Hz,2H),2.00(t,J＝10Hz,1H).
报道二,
16.10克(89.9毫摩尔)的4-氰基-2-氟苯甲酸甲基酯溶解于150毫升的甲醇中.然后分份添加3.40克(89.9毫摩尔)的硼氢化钠.在反应发生 (DC检查)之后,用稀盐酸调节混合物到pH 3,用二氯甲烷提取若干次. 合并的有机相用饱和氯化钠溶液洗涤和用硫酸镁干燥.然后在真空中除 去溶剂,和残余物通过柱色谱法(硅胶,流动相:环己烷/乙酸乙酯15∶1 →3∶7)纯化.获得3.70克(理论值的27.2%)的标题化合物.GC-MS(方法5):R t ＝6.51min;[M] + (EIpos):m/z＝151, 1 H-NMR(300MHz,DMSO-d6):δ＝4.61(s,2H),5.53(s,1H),7.61-7.74(m, 2H),7.79(dd,1H).
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