报道一,
在25毫升的反应管中加入2-氟-4-甲基-5硝基-吡啶(1mmol),苯脒盐酸盐(2mmol),叔丁醇钠(3mmol),HO(0.5mL)和甲苯(2.5mL).反应在130℃下进行,反应时间为28小时,待反应完成后,冷却至室温.
加入乙酸乙酯10mL淬灭反应,加入6mL饱和食盐水洗涤,分出有机相,再用乙酸乙酯萃取水相3次(每次乙酸乙酯用量为6mL)合并有机相,加入无水硫酸钠干燥,经减压蒸馏除去溶剂包括有机溶剂和无机溶剂,所述有机溶剂,再经柱层析分离得到目标产物,产率为95%.
通过GC-MS和NMR进行定性表征:GC-MS(EI,70eV)m/z 153,136,80. 1 H NMR(600MHz,CDCl 3 +d-DMSO)δ8.76(s,1H),7.29(s,2H),6.31(s,1H),2.47(s,3H); 13 C NMR(150MHz,CDCl 3 +d-DMSO)δ160.5,146.5,142.2,133.6,106.9,19.2.
报道二,
量取150ml浓H 2 SO 4 加入500ml圆底烧瓶中,置于-5℃低温冷浴槽中预冷,20min后分批 加入50g 2-氨基-4-甲基吡啶,溶液逐渐由无色澄清溶液变为黄色粘稠状溶液,整个 过程保持内温不超过0℃.配制34ml浓H 2 SO 4 与34ml浓HNO 3 的混酸于-5℃中预冷,通过恒压滴 液漏斗缓慢加入到反应液中,保持温度不超过0℃,滴毕,将反应置于室温搅拌20min后,转 移至油浴锅中缓慢加热升温至50℃,产生大量气泡,反应液颜色逐渐加深变为棕色.待不再 产生气泡后,保持50℃继续反应.TLC监测反应,24h后反应完全,停止反应.将反应液缓慢加 入装有冰水搅拌的烧杯中,避免放热过快,以NaOH溶液调节PH值至碱性(8左右),析出大量 泥黄色固体,过滤并用水洗涤固体至中性,转至培养皿中,于红外灯下干燥,再于50℃减压 干燥3h,得到黄色固体粗品41.61g.以EA重结晶,热过滤除去不溶杂质后,旋蒸除去一部分 溶剂后重新以EA重结晶,于室温析晶,24h后过滤得到橙色固体18.54g,产率37.08%.
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