报道一,
向搅拌的4-溴苯胺(1.0g,5.8mmol)和双(频哪醇合)二硼(1.78g,7.0mmol)在二氧六环(15.0mL)中的溶液中添加乙酸钾(1.71g,17.4mmol).将反应混合物以氮气脱气30.0min,并添加PdCl 2 (dppf)(0.21g,0.3mmol).使得反应在100℃下搅拌6h.通过TLC监测反应进程.在反应完成后,由反应混合物蒸除二氧六环,并以水淬灭残余物,以乙酸乙酯萃取化合物.在减压下浓缩有机层得到粗品化合物,通过Combi-flashTM柱色谱(4.0g柱)对该粗品化合物进行纯化,以处于己烷中的20%乙酸乙酯洗脱,作为淡黄色固体得到4-氨基苯硼酸频哪醇酯(0.65g,50.78%).MS:220.20[M+1].
报道二,
将20g4-氨基苯硼酸盐酸盐,19.2g频哪醇,46.6g无水硫酸镁加入到500ml圆底烧瓶中,加入250ml四氢呋喃,室温下搅拌反应5小时,反应结束后过滤,有机相用饱和氯化钠洗涤两次,再用无水硫酸钠干燥,最后旋干,即得到白色固体4-氨基苯硼酸频哪醇酯21.5g,产率76%.
报道三,
将对苯二胺(0.5mmol),2.0mL(50mmol)甲醇加入反应管中,待苯胺完全溶解,再加入0.5mL3mol/L的盐酸,搅拌两分钟,将35mg亚硝酸钠固体加入0.25mL蒸馏水中,再用注射器将其缓慢加入反应管中,在0-5℃条件下搅拌30分钟,然后向反应管中加入(1.5mmol)双戊酰二硼替换,常温搅拌1小时,待反应结束,向混合物中加入10mL蒸馏水,然后用50mL二氯甲烷分三次萃取,收集有机相,用无水Na 2 SO 4 干燥,抽滤,用旋转蒸发仪除去二氯甲烷,得到白色固体4-氨基苯硼酸频哪醇酯,其产率为53%,
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