以2,6-二氯吡啶为起始物料经硝基话及重氮化水解制备5-氯-2-羟基-3-硝基吡啶.其合成反应式... 5-氯-2-羟基-3-硝基吡啶合成反应式
室温下, 将 80 mL 浓硫酸加入到 150 mL 三口烧瓶中, 磁力搅拌条件下缓慢加入 7.4 g (0.05 mol) 2,6-二氯吡啶, 待其完全溶解后, 慢慢加入 10.1 g (0.1 mol)硝酸钾. 加完后继续搅拌 30 min, 缓慢升温至 120 ℃, 保温反应 10 h. 反应完毕后, 将反应混合物冷却至室温, 缓慢倒入碎冰中, 立即析出大量白色固体, 冷水洗涤, 抽滤, 干燥得到白色固体 2,6-二氯-3-硝基吡啶7.75 g,收率 80.2%.2,6-二氯-3-硝基吡啶溶解或分散于稀盐酸溶液中,降温至-5度左右;配制高浓度的亚硝酸钠溶液,预先降温至-5度,然后缓慢滴加入前一溶液中.滴加不要连续滴加,滴入少许后即用淀粉碘化钾试纸检验溶液的氧化性(其实是检验亚硝酸的含量),如果试纸呈紫黑色,显示亚硝酸过量过多,则暂停滴加;直到试纸呈浅蓝灰色(显示亚硝酸几乎消耗完毕),方可继续滴加;如此循环反复,要有耐心,不可操之过急.反应全程应避光防止重氮盐分解.如此直到所有亚硝酸钠滴完,溶液应澄清透明.反应完毕后,即加入氢氧化钠等碱溶液,然后缓慢升温(防止反应剧烈),重氮盐即分解放出氮气,随即与氢氧根离子结合产生5-氯-2-羟基-3-硝基吡啶.
产品链接: CAS No. 21427-61-2››联系我们可以获取更多内容.
如有产品相关项目调研或推广服务, 请致函联系我们