将2-氨基-6-氯嘌呤核糖体1(5g,16.6mmol)用干燥的二甲基甲酰胺(100mL)溶液溶解,冷却至-20℃,再将氢化钠(0.44g, 18.2mmol)加入到上述溶液中搅拌.1小时后,在1小时内将溶于干燥的二氯甲烷(10 mL)的CH 3 I (1.24mL,19.9mmol)滴入反应混合物中.黄色溶液在-20℃下再搅拌2小时,直到TLC(二氯甲烷:甲醇=9:1)显示起始原料反应完全.反应混合物用甲醇(20ml)淬灭,升至室温,减压浓缩.将残留物溶于水(200mL),用二氯甲烷(3×200mL)萃取.用100mL水反提有机层.合并水相并浓缩,残留物用甲醇(7%-10%)和二氯甲烷柱层析分离纯化,得到3.4g(65%)的化合物2.或者纯化产物可以用乙腈的多次结晶来代替. 将化合物2(1.25g,3.96mmol),4-二甲氨基吡啶(39mg,0.32mmol)和三乙胺(0.37mL,2.64mmol)溶于干燥的乙腈中,随后加入乙酸酐(0.9mL,9.5mmol),室温下反应40分钟.然后用MeOH(10ml)淬灭,减压浓缩干燥.将残留物溶解于二氯甲烷中,用1%醋酸,饱和碳酸氢钠和盐水洗涤.有机层用无水硫酸钠干燥,干燥后浓缩得到产物3.另外,将残留物真空干燥3小时,溶解在干燥的THF中,用干氩气置换保护.在上述正压下的沸腾溶液中,逐渐滴加10eq的亚硝酸异戊酯.反应2小时后,真空除去溶剂,将残留物溶解于二氯甲烷中,用饱和NaHCO 3 和盐水洗涤.有机相浓缩后经快速柱层析纯化.用正己烷-乙酸乙酯(1:1)混合物洗脱,得到1.1g(72%)化合物4为黄色油状物. 化合物4(0.45g, 1.17mmol)溶于饱和甲醇氨溶液(20mL)中,125℃高压灭菌4小时.溶剂在真空中除去,剩余残留物在硅胶柱上纯化.用二氯甲烷-甲醇(9:1)混合物洗脱,得到0.25g(80%)的2′-O-甲基腺苷5为白色固体.
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