第1步,2-氯-3-氟硝基苯的制备
-78℃下,向3-氟硝基苯(2g,14.2 mmol)在THF(30 mL)中的溶液中添加N-氯代琥珀酰亚胺(5.69 g,42.6 mmol)在THF(20 mL)中的溶液.然后逐滴加入NaHMDS(1 M在THF中的溶液,28.4mL,28.4mmol)以维持内部温度低于-75℃.将所得混合物在-78℃下搅拌30分钟.然后将其在5%的HCl和乙酸乙酯之间分配.合并的有机层经MgSO 4 干燥并过滤.蒸发溶剂,并将所得固体在硅胶上色谱分离(20%乙酸乙酯/己烷),得到所需产物.产率(231mg,9.2%). EI-MS m/z 176.5(M+).
第2步,2-氯-3-氟苯胺的制备
向2-氯-3-氟硝基苯(231mg,1.32mmol)的乙醇(10ml)溶液中加入氯化锡(II)(1.48g,6.6mmol).将反应混合物在室温搅拌16小时.加入NaHCO 3 (水溶液)至pH＝7.然后用乙酸乙酯萃取(3x).合并的有机层经MgSO 4 干燥,过滤并减压浓缩,得到所需产物.产率(136mg,71%). EI-MS m/z 15 146.5(M+).
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