以往合成的缺点
目前,合成2‑氨基‑3‑溴‑6‑氯吡嗪的方法,主要有两种:(1)WO2013/61080A1,WO2017/29602,WO2016/142310,WO2009/16450A2和US2011/59118A1等中公开的方法是直接溴化,收率很低,只有11%‑31%,该方法制备2‑氨基‑3‑溴‑6‑氯吡嗪可以产生一个主要的副产物是2‑溴‑3‑氯‑5‑氨基吡嗪,不易纯化;(2)CN108101857A中公开的技术是由3‑氨基吡嗪‑2‑羧酸为起始原料,工艺步骤很长.
新合成方法
针对现有技术存在的不足,王伟提供一种2‑氨基‑3‑溴‑6‑氯吡嗪的合成工艺,具有操作简单,收率高,成本低等优点.工艺为1)在有机溶剂中加入2‑氨基‑6‑氯吡嗪,体系降温,然后加入催化剂;2)向体系内滴加溴化试剂,所述的溴化试剂为液溴,滴加完毕后,保温反应,TLC检测跟踪反应;3)向体系内加入亚硫酸钠溶液至红褐色褪去,氯仿萃取,水洗,无水硫酸钠干燥,浓缩,粗过硅胶柱,重结晶得到黄色固体化合物2‑氨基‑3‑溴‑6‑氯吡嗪.具体步骤...
向1L三口瓶中加入氯仿500mL,2‑氨基‑6‑氯吡嗪(20g,0.154mol),降温至‑10℃,加入1ml HBr/AcOH后,逐滴加入液溴(25.87g)/氯仿(50ml),滴加毕,0℃反应2h,TLC检测反应,反应毕,加入亚硫酸钠溶液至红褐色褪去,氯仿萃取,水洗,无水硫酸钠干燥,浓缩,粗过硅胶柱(乙酸乙酯/石油醚＝1/5-1/3),石油醚/乙酸乙酯重结晶一次,石油醚/叔丁基甲醚重结晶一次,得黄色固体化合物2‑氨基‑3‑溴‑6‑氯吡嗪(15.7g,yield:49%).
2-氨基-3-溴-6-氯吡嗪的合成
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