4-氨基-3-碘苯甲酸作为一种重要的染料中间体,研究改进它的合成方法及工艺条件对我国染料中间体产业的发展有一定的积极意义.本文以廉价易得的对氨基苯甲酸乙酯和碘化钾为原料,以次氯酸钠为氧化剂,制备4-氨基-3-碘苯甲酸乙酯,再经酸水解制备目标化合物4-氨基-3-碘苯甲酸.其合成反应式... 4-氨基-3-碘苯甲酸合成反应式
实验操作:
以对氨基苯甲酸乙酯和碘化钾为原料,以次氯酸钠为氧化剂,在加热条件下合成4-氨基-3-碘苯甲酸乙酯,并对影响合成4-氨基-3-碘苯甲酸乙酯的一系列因素进行了研究.研究结果表明:温度为30℃,对羟基苯甲酸乙酯用量为0．01mol,碘化钾用量为0．01mol,氧化剂用量为0．02mol,反应时间为2h,以5mL水,15mL无水乙醇作溶剂,4-氨基-3-碘苯甲酸乙酯的最高产率可达到90．2%.此方法对环境无污染,绿色环保.在反应瓶中依次加4-氨基-3-碘苯甲酸乙酯,氢氧化锂溶液水溶液和甲醇,搅拌下于30℃反应6 h.真空旋除溶剂,用稀盐酸调至pH 3-5,用二氯甲烷(2×50 mL)萃取,合并萃取液,浓缩后经硅胶柱层析[洗脱剂:V(二氯甲烷):V(甲醇)=15:1]纯化得4-氨基-3-碘苯甲酸.
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