报道一,
将7.2g甲基硫酸肼(49.9mmol)加入到144ml水中,冷却至5℃,加入4.6gNaHCO 3 固体,用NaOH水溶液调节pH至10,向其中滴加144ml (B℃) 2 O(49.95mmol)的四氢呋喃溶液,搅拌12h,TLC监测反应完全(展开剂:石油醚/乙酸乙酯＝2/1).乙酸乙酯萃取(100ml×3),合并有机相,饱和食盐水洗涤,无水硫酸钠干燥,减压浓缩,得到无色透明液体1-叔丁氧羰基-1-甲基肼6.0g(收率82%).
报道二,
将甲基肼(3.07g,66.7mmol)溶解于氯仿(60ml)中,在0℃下冷却得到冷却液a,将二碳酸二叔丁酯(13.11g,60mmol)溶解于氯仿(60ml)中得到混合液,并将混合液逐滴加入到所述的冷却液a中搅拌30min得到悬浮液,将所得悬浮液在室温下搅拌过夜,所得反应混合液过滤,所得滤渣用用碳酸氢钠1M(60ml)洗涤,蒸除溶剂得到1-叔丁氧羰基-1-甲基肼(8.38g,57.4mmol,86%). 1 HNMR(CDCl 3 ,δppm):1.5(s,9H,B℃);3.05(s,3H,CH 3);10.10(m,1H,NH).
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