5-溴烟酸乙酯的制备方法
在一个干燥的反应烧瓶中将5-溴烟酸(2.66 g, 13.1 mmol)加入过量的亚硫酰氯(6 mL, 82.3 mmol),置于回流条件下搅拌过夜.将反应混合物冷却至室温,置于冰浴中,将乙醇(7ml)按比例加入混合物中,搅拌.将反应混合物返回回流条件下搅拌2小时,然后将溶液冷却至室温,在真空中除去溶剂,并在二氯甲烷中再溶解以产生悬浮液.加入10% NaHCO3,搅拌得到pH=8.除去二氯甲烷层,再用二氯甲烷萃取2次水层.将有机馏分混合,所得的有机层用无水Na2SO4进行干燥处理.过滤除去干燥剂并将所得的滤液在真空下进行浓缩蒸发以除去有机溶剂,所得的剩余物即为目标产物分子5-溴烟酸乙酯(2.99 g, 99%收率).
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