2-氨基-5-氯-3-甲基苯甲酸的合成方法,目前报道的制备方法有以下几种:
第一种:以7-甲基吲哚-2,3-二酮为原料,在其氢氧化钠水溶液中滴加双氧水,得2-氨基-3-甲基苯甲酸,再通过在溶有2-氨基-3-甲基苯甲酸的dmf溶液中加入ncs,反应液加热到100℃,反应40分钟,得2-氨基-5-氯-3-甲基苯甲酸.该方法原料7-甲基吲哚-2.3-二酮价格昂贵,氯代反应对双氧水需求量大,滴加双氧水时要求温度为0℃,滴加完后反应液要升至50℃,能耗大且产率低.
第二种:以7-甲基吲哚-2,3-二酮为原料,在其和氯仿的混合液中通入氯气反应24小时,冰浴得5-氯-7-甲基吲哚-2,3-二酮,再将5-氯-7-甲基吲哚-2,3-二酮加入氢氧化钠溶液中搅拌半小时,滴加双氧水和氢氧化钠水溶液的混合液,然后反应1.5小时,得2-氨基-5-氯-3-甲基苯甲酸.该方法所用原料7-甲基吲哚-2,3-二酮价格昂贵,且通氯气对环境污染大,反应时间过长,产率低.
因此,发展一种能耗小,产率高的的制备方法具有重要意义.优化后的合成方法步骤...将间甲基苯甲酸和硝酸混合,进行硝化反应,得到2-硝基-3-甲基苯甲酸,所述硝酸的质量浓度为60-75%;将所述2-硝基-3-甲基苯甲酸,加氢还原反应溶剂和加氢催化剂混合,在氢气气氛中进行加氢还原反应,得到2-氨基-3-甲基苯甲酸;将所述2-氨基-3-甲基苯甲酸,氯代试剂,过氧化苯甲酰和氯化反应溶剂混合,进行氯化反应,得到2-氨基-3-甲基-5-氯苯甲酸.该合成方法以间甲基苯甲酸为原料,仅通过依次的硝化反应,加氢还原反应和氯化反应,得到2-氨基-5-氯-3-甲基苯甲酸.反应原料廉价易得,产品的收率高且品质好,易于工业化生产,由实施结果表明,由该合成方法得到的2-氨基-5-氯-3-甲基苯甲酸的总收率为63.0-68.4%,纯度为99.0-99.5%.
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