本试验以1,5－戊二醇为原料,苯作溶剂,分水剂,吸水剂,用溴化氢卤化反应一步制取5－溴戊醇,然后以二氯甲烷作溶剂,冠醚作催化剂,用高锰酸钾氧化5－溴戊醇得5－溴戊酸.操作简单,成本低,所需原料和试剂可使用市售的,无须特别处理,适合于规模化生产,收率可达90%,技术经济效果比较好. 5－溴戊酸合成反应式
实验操作:
5－溴戊醇的合成
在装有搅拌器,分水器,冷凝管,温度计的三口烧瓶中加入10．4g 的1,5－ 戊二醇,180mL的苯及12．5mL 的 HBr,向液封里加入浓硫酸,用电热套加热升温,并伴随搅拌,加热使苯回流.通过疏水剂苯及时除去反应过程中生成的水,整个反应的温度持续在80℃,反应连续加热回流8h,停止反应.用旋转蒸发仪将分水剂蒸出,取出中间粗产品,用水洗使水层 pH 值为7左右,过滤,有机相用无水硫酸钠干燥后,减压蒸馏.脱除分水剂及杂质,收集150-160℃／65kPa 馏分,即为中间产品5－溴戊醇.
5－溴戊酸的合成
在装有搅拌器,温度计的250mL 三口烧瓶中,加入5－溴戊醇的二氯甲烷溶液和催化剂冠醚,开动搅拌器,在迅速搅拌下,分批少量地加入研细的高锰酸钾,约需1h.加完后,继续搅拌,直至反应温度不再上升为止.然后用点板来判断反应所需时间(极性的大小不同在点板上扩散速度不同),用正丁醇∶醋酸∶水＝4∶1∶1作展开剂,每隔0．5h 点一次,最终确定在1h 后反应完毕,反应过程中,有大量二氧化锰沉淀产生,反应混合物经过滤后水洗,除去水相,再用 NaOH 溶液洗有机相,除去冠醚,CH 2 Cl 2 ,再用酸洗水相中的5－溴戊酸钠,取出底层即得初产品,干燥得5－溴戊酸16．2g,收率90%.
产品链接: CAS No. 2067-33-6››联系我们可以获取更多内容.
如有产品相关项目调研或推广服务, 请致函联系我们