将27kg 80%乙酸装入反应器中,加入5.3kg盐酸羟胺,将混合物冷却至0-5℃,加入含有13.5kg 100%4-(2-二甲氨基乙氧基)-苯甲醛的乙酸溶液.将反应混合物在0-5℃下保持至少2小时.EPO反应完成后,分批加入10.8kg锌粉,使温度升至最高50℃.将该混合物在45-50℃下搅拌至少5小时,然后加热至65-70℃至少2小时.反应完成后,蒸馏反应混合物以获得致密但可搅拌的残留物.然后将20.3kg去离子水加入到如此处理的残留物中,将由此获得的混合物冷却至20-30℃,并逐滴加入54kg 30%的氨.然后将反应混合物在20-30℃下搅拌至少10分钟,检查pH值以确保其高于9.5.然后在20-25℃下用40.5kg二氯甲烷萃取反应混合物.分离有机相,同时用27kg二氯甲烷重新萃取水相,搅拌混合物至少5分钟;将有机相加入到之前的有机相中.然后去除溶剂,直至获得油状残留物.加入54kg仲丁醇和20.3kg N,N-二甲基甲酰胺.由此获得的溶液含有11.5kg 4-[2-(二甲基氨基)乙氧基]苄胺,产率:84.7%.
4-[2-(二甲基氨基)乙氧基]苄胺的合成
向50g(0.2mol)化合物[2-(4-氯甲基-苯氧基)-乙基]-二甲基胺中加入300ml甲醇,170g 20%氨水,密封在高压釜中,加热至80℃6小时,冷却并浓缩,得到38.1g油状物4-[2-(二甲基氨基)乙氧基]苄胺,产率为95.2%.
4-[2-(二甲基氨基)乙氧基]苄胺的合成2
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