在-10℃浴温度下,将亚硝酸钠(2.35g,34.13mmol)溶液(40mL)逐滴加入在170mLHBr中的4-氯-2-氟苯胺(4.5g,31mmol),然后将混合物在-10℃浴温度下搅拌30分钟.同时,将硫酸铜(10.22g,24.29mmol)和溴化钠(3.79g,36.8mmol)混合并将反应混合物在60℃加热30分钟.然后在此硫酸铜反应混合物中加入亚硫酸钠(2.66g,21.2mmol)并在95℃加热30分钟.使反应混合物冷却至室温并用水洗涤所形成的固体以得到白色固体状的溴化亚铜.在将重氮盐一次性加入在-10℃浴温度下的在40mLHBr中的新鲜制备的溴化亚铜,然后使反应混合物回复室温.将反应混合物在55℃加热20分钟,冷却,然后用乙酸乙酯萃取三次.合并的有机层用水和饱和盐水洗涤,用硫酸钠干燥并浓缩.粗物质通过柱层析纯化(5∶95乙酸乙酯∶石油醚)以得到固体产物.
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