邻硝基溴苄
方法一:称取邻硝基甲苯6.85克溶于130克二氯甲烷中,向该体系中依次加入40%溴化氢溶液13.16克,偶氮二异丁腈0.82克,无水氯化铁0.81克,搅拌加热至回流,以1滴/min滴加30%过氧化氢溶液7.37克,搅拌回流反应2小时,冷却至室温,分离出有机相,所述有机相即为邻硝基溴苄.HPLC检测,收率为86.31%,纯度89.11%.
方法二:工业合成方法
在5000L溴化釜中,依次加入300kg二氯乙烷,226kg邻硝基甲苯,24kg偶氮二异丁腈,搅拌20分钟后,将溶液抽入高位槽中待用;再向溴化釜中投入300kg二氯乙烷和226kg邻硝基甲苯,搅拌均匀后,加入740.86kg的40%氢溴酸,并升温搅拌至72-75℃.将高位槽中混合溶液和373.55kg的30%双氧水按照1∶4的滴加速度,同时缓慢滴加到溴化釜中.滴加结束继续保温反应2小时.反应结束后降温至室温,反应液经过HPLC分析,原料转化率大于98.7%,无二溴代物等副产物生成.反应中原料,40%氢溴酸与30%双氧水的摩尔比为1∶1.0∶1.0.溶液静置分层,分去上层水层;下层有机相用600L水洗一次后,经减压蒸馏蒸出溶剂,用冷的二氯乙烷淋洗,得白色邻硝基苄溴固体产品,纯度为97.9%.
合成2-氟-6-硝基溴苄:
通过将邻硝基甲苯进行氟化,之后进行同分异构体的拆分,即可得到淡黄色或白色晶体状2-氟-6-硝基溴苄.
产品链接: CAS No. 1958-93-6››联系我们可以获取更多内容.
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