将三氟硼酸钾(Z)-(1-环己基-1-苯基丁-1-烯-2-基)(32.0 mg,100µmol),2-溴-6-三氟甲基吡啶(24.9 mg,110µmol),碳酸钾(83 mg,0.6 mmol)和PPh3 Pd G2(2.9 mg,5µmol)在H2O/EtOH/甲苯1:1:4(1.0 mL)中的混合物在80℃下在密封管中搅拌18小时.用饱和氯化铵淬灭反应,用EtOAc萃取.将合并的有机层用无水Na2SO4干燥,过滤至减压蒸发.通过柱色谱法(环己烷/甲苯6:1)纯化残留物,得到32.0mg(89%收率)无色油状化合物(E)-2-(1-环己基-1-苯基丁-1-烯-2-基)-6-(三氟甲基)吡啶.
2-溴-6-三氟甲基吡啶的合成应用
在氮气气氛下,用三-(二亚苄基丙酮)二钯(81 mg,0.09 mmol),2-溴-6-三氟甲基吡啶(1g,4.42 mmol)和丙二酸二乙酯(0.8 ml,5.3 mmol)处理碳酸铯(1.87 g,5.75 mmol)和三叔丁基膦(107µl_,0.44 mmol)在干燥的1,2-二甲氧基乙烷(10 ml_)中的混合物.将混合物在微波炉中加热至1500℃30分钟.冷却至200℃后,用饱和氯化铵溶液(120mL)处理混合物,并用乙醚(3x 8OmL)萃取.将有机相干燥并蒸发,得到原油,通过快速色谱法纯化,用正己烷/乙醚6/1洗脱.得到460mg(81%)无色油状物2-(6-(三氟甲基)吡啶-2-基)乙酸乙酯.
2-溴-6-三氟甲基吡啶的合成应用2
将2-溴-6-三氟甲基吡啶(3.5 g,15.4 mmol),4-羟基苯硼酸(2.12 g,15.3 mmol)和碳酸钠(4.2 g,46 mmol)溶解在9:1的二恶烷/水(120 mL)混合物中.反应混合物脱气,加入四(三苯基膦)钯(0)(0.40 g,0.35 mmol).将反应混合物在80℃下搅拌18小时.将冷却的反应混合物在乙酸乙酯(50mL)和水(30mL)之间分配.分离有机层,用MgSO4干燥,过滤并真空浓缩.残余物通过硅胶色谱法(乙酸乙酯:庚烷1:2)纯化,得到黄色固体状化合物4-(6-三氟甲基)吡啶-2-基苯酚(2.95g,79%).
2-溴-6-三氟甲基吡啶的合成应用3
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