以1-(4-甲氧基苯基)-3-(三氟甲基)-1H-吡唑为起始物料,与对氯苯乙酮发生亲核反应制备得到目标化合物5-(4-氯苯基)-1-(4-甲氧基苯基)-3-(三氟甲基)-1H-吡唑.5-(4-氯苯基)-1-(4-甲氧基苯基)-3-(三氟甲基)-1H-吡唑的合成反应式... 5-(4-氯苯基)-1-(4-甲氧基苯基)-3-(三氟甲基)-1H-吡唑的合成反应式
实验操作:
方法一,
向500ml 三口瓶中加入1-(4-甲氧基苯基)-3-(三氟甲基)-1H-吡唑,DMF,氢氧化钾,室温搅拌均匀.控温25-30℃,滴加对氯苯乙酮,用时约10分钟.滴加完毕,将反应液升温至120℃,保温反应6小时.冷却反应液至70℃,滴加甲醇/异丙醇的混合溶剂,物料降至50℃ 时,有白色固体析出.将反应液继续降温至0℃ ,搅拌析晶.抽滤,洗涤滤饼.真空烘干,得白色固体5-(4-氯苯基)-1-(4-甲氧基苯基)-3-(三氟甲基)-1H-吡唑.
方法二,
向500ml 三口瓶中加入1-(4-甲氧基苯基)-3-(三氟甲基)-1H-吡唑,DMF,氢氧化钠,室温搅拌均匀.控温25-30℃,滴加对氯苯乙酮,用时约10分钟.滴加完毕,将反应液升温至120℃,保温反应6小时.冷却反应液至70℃,滴加甲苯溶剂,物料降至50℃ 时,有白色固体析出.将反应液继续降温至0℃ ,搅拌析晶.抽滤,洗涤滤饼.真空烘干,得白色固体5-(4-氯苯基)-1-(4-甲氧基苯基)-3-(三氟甲基)-1H-吡唑.
产品链接: CAS No. 188817-13-2››联系我们可以获取更多内容.
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