将N-(4-叔丁基苄基)甲胺(14.8 g;0.10 mol)溶解在四氯化碳中,并向其中加入N-溴琥珀酰亚胺(17.8 g;0.10mol)和过氧化苯甲酰(200 mg).将混合物回流2小时,然后冷却.滤出不溶物,然后用四氯化碳洗涤.将滤液减压浓缩,将残余物溶解在正己烷中,然后用硫酸镁干燥.减压蒸发溶剂,得到22.7g 4-叔丁基苄溴(产率:100%).
将1mol 40%氢溴酸加入300ml水中,形成稀酸溶液;S12.向1000 ml反应烧瓶中装入300 ml二氯甲烷和1 mol对甲基叔丁基苯,在30℃下搅拌.向所述稀酸溶液中加入;S13.在白炽灯的情况下,在0.5至1小时的范围内,相对于HBr添加1至15当量的亚氯酸钠;S14.在光照条件下,将反应物在室温下搅拌1-2小时,然后加热回流3-4小时.本发明实施例中获得的4-叔丁基苄基溴产物的收率为89%或更高,含量为97.8%.
4-叔丁基苄溴的合成
在烧瓶中混合50克(0.37摩尔)叔丁基苯,12.3克(0.40摩尔)多聚甲醛和100毫升乙酸.在30分钟内将109.6克溴化氢(HBr)的33%(w/w)乙酸溶液缓慢滴加到烧瓶中,然后加热至120℃并搅拌7.5小时.获得样品,用水和二氯甲烷提取.得到有机相,进行薄层色谱(TLC)跟踪反应.在反应物被消耗之前,向反应混合物中加入200mL水,然后用200mL二氯甲烷提取三次.在165170℃的温度和4.85.5×10-1torr的压力条件下收集,浓缩和蒸馏有机相,以获得蒸馏馏分.得到73.02克化合物4-叔丁基苄溴,产率为86.3%.
4-叔丁基苄溴的合成2
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