使用HEL Simular反应量热计研究了该反应的热特性.该量热计配备了一个0.8升的双层夹套玻璃反应器(6巴).内层夹套装有传热流体,外层夹套抽真空以隔绝系统.向该反应器中加入20.0克(0.139摩尔,1当量)的3,4-二氟苯甲醚(5),100毫升的2-甲基四氢呋喃(Me-THF)和15.0克(0.158摩尔,1.1当量)的无水氯化镁.将浆液搅拌20小时,然后冷却至-78℃.向批料中加入71.7毫升(0.179摩尔,1.3当量)的正丁基锂(2.5M,己烷溶液),同时保持温度≤75℃.将批料保持一小时,然后在-78℃下加入15.0毫升(0.194摩尔,1.4当量)的N,N-二甲基甲酰胺,同时保持温度≤75℃.将混合物搅拌一小时,然后逐渐升温至0℃.在0℃时,用150毫升的0.5M柠檬酸溶液终止反应.分离各层,收集有机层并浓缩至干,得到目标产物2,3-二氟-6-甲氧基苯甲醛,收率>95%,纯度98%.
2,3-二氟-6-甲氧基苯甲醛的合成
2,3-二氟-6-甲氧基苯甲醛 将溶于2M二异丙胺的THF/正庚烷溶液(171 mL,341 mmol)进一步用无水THF(250 mL)稀释,并在氮气保护下冷却至-75℃.滴加溶于无水THF(100 mL)的3,4-二氟苯甲醚(46.8 g,325 mmol),混合物在-75℃下搅拌1小时.滴加无水N,N-二甲基甲酰胺(27.6 mL,358 mmol),混合物在-70℃下搅拌10分钟.加入乙酸(30 mL)和水(400 mL),将温度升至10℃.用乙醚(2 x 300 mL)萃取.合并萃取液,用水(250 mL),0.2 N盐酸水溶液(400 mL)和盐水(2 x 250 mL)洗涤,干燥(MgSO4),真空蒸发溶剂,得到红色/橙色油状物,其结晶析出.通过二乙醚/石油醚40-60重结晶纯化,得到(53.0 g,95%)固体2,3-二氟-6-甲氧基苯甲醛.
2,3-二氟-6-甲氧基苯甲醛的合成2
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