以2-羟基-4-三氟甲基嘧啶-5-羧酸乙酯为起始物料,经三氯氧磷氯代反应制备目标化合物2-氯-4-三氟甲基-嘧啶-甲酸乙酯.其合成反应式... 图 1 2-氯-4-三氟甲基-嘧啶-甲酸乙酯的合成反应式
实验操作:
步骤一,
将2-羰基-4-三氟甲基嘧啶-5-羧酸乙酯(12 mmol)和氯化铜(0．12 g,0．9 mmol),碳酸钾(0．84 g,6．09 mmol)溶于二氯甲烷(200 mL),然后滴加过氧化氢叔丁基(6．0g,66．6 mmol)氧化,反应温度为75℃(2．0 g,7．24 mmol),回流反应20-24h,得到淡黄色液体2-羟基-4-三氟甲基嘧啶-5-羧酸乙酯.
步骤二,
将2-羟基-4-三氟甲基嘧啶-5-羧酸乙酯(7．24 mmol)溶于三氯氧磷(16．0 mL),反应温度为110"C,油浴加热回流反应6 h,减压蒸馏除去三氯氧磷,然后经过硅胶柱层析得到白色液体,即为2-氯-4-三氟甲基-嘧啶-甲酸乙酯.
本文采用产率高,反应快的Kamaljit singh三氯氧磷氯代法.在制取的过程中要特别注意:三氯氧磷非常容易水解并且刺激昧很大,要密封保存;反应试剂均需进行干燥处理,在反应过程中,应在回流冷凝管上部装有盛放无水氯化钙的干燥管.
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