5-(4-叔丁氧基羰基哌嗪-1-基)-2-羟基苯甲醛的制备
将多聚磷酸947g(2.8mol),4-(4-叔丁氧基羰基哌嗪-1-基)苯酚78g(0.28mol)和乌洛托品78g(0.56mol)加入到2L四口瓶中,搅拌加热,升温至90℃,反应 1小时.反应完毕,保持搅拌,加入水1L,加完再加入乙酸乙酯1L,然后倒入分页漏斗中,分出乙酯层,水洗,加入无水硫酸镁干燥,过滤,减压回收乙酯,蒸干得油38g.收率45%.mp84-86℃;MS306(M+),250(100%),233,176,164.
5-(4-叔丁氧基羰基哌嗪-1-基)苯并呋喃-2-甲酸乙酯的制备
将5-(4-叔丁氧基羰基哌嗪-1-基)-2-羟基苯甲醛50g,N-甲基吡咯烷酮400ml,29g氯乙酸乙酯和碳酸钾50g加入到1L四口瓶中,加热至110℃反应8小时,减压回收溶剂,加入水和乙酸乙酯,分出乙酯层,水洗,无水硫酸镁干燥,过滤,减压蒸干得黄色固体46g,收率75%.mp116-117℃;MS374(M+),318(100%),244, 232.
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