在氮气保护下,将60.0 g三氟苯加入1 L三颈烧瓶中.500 mL四氢呋喃.打开搅拌,在氮气保护下将系统冷却至-50℃以下.降温结束后,在-50℃以下滴加300 ml 1.5 mol/L仲丁基锂.滴加完成后,搅拌正己烷溶液并在-50℃下保持1.5小时.保温结束后,滴加94.0g硼酸三异丙酯.将下降温度控制在-50℃以下.滴加完成后,将样品在-50℃下孵育1小时,然后取样进行HPLC分析.将反应溶液倒入500 mL 1 N HCl中,并在20℃或更低的水解温度下水解.水解完成后,让各层静置,分离下层水并丢弃.通过加入200mL半饱和盐水洗涤有机相,分离水层并丢弃.用200mL饱和盐水洗涤有机相,分离水层并丢弃.在55℃的水浴中减压浓缩有机相至干,然后加入100 mL正庚烷.继续在减压下蒸汽,直到没有流动.加入250 mL正庚烷,在-20℃下搅拌,抽滤,用预冷的正庚烷冲洗并干燥,得到65.5 g产物2,4,6-三氟苯硼酸,收率81.8%.
2,4,6-三氟苯硼酸的合成
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